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                2019年08月10日 星期六
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                微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

                / 威尼斯人官网通 时间:2016-03-16

                【摘要】

                碘是人体必需的微量元素之一好吗,碘缺乏会导致 甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘 会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然 界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种 形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。

                方案优势

                乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘与甲状腺 蛋白结合,水提取法和碱提法无法将其断裂好吧。硝酸 微波消解方法适合所有乳制品基质中碘分析的样品 处理。

                采用标准

                相关标准

                方法/原理/步骤

                  实验室试剂

                  碘标准储备溶液:1.00 g·L-1,将碘化钾基准试要不是自己重整过心态来里剂在105℃下干燥2 h,冷却后称取131 mg于100 mL棕色容量※瓶中,用水溶解并稀释至刻度,冷藏保存,有效期为6个月。使用前以氨水(10+90)溶液为介可不全是相信这个中忍质,配制成10.0mg·L-1,100ug·L-1碘标@ 准溶液。

                  内标溶液:5.0mg·L-1碲溶液,氨水(2+98)溶液为介质。

                  调谐溶液:10.0ug·L-1的镁、铅、铑混合溶液,氨水(2+98)溶液为介质。

                  曲拉通X-100(Triton X-100)溶液:加水700 mL于2000mL烧杯中,在磁力搅∏拌器上匀速搅拌,慢慢加入Triton X-100 50 mL,加水定容至1 L,有效期为6个月。

                  淋洗液:氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL,加水定容至1 L。

                  氨水和硝酸为分析纯,试验用水为超纯水。

                  试验方法

                  样品前处理

                  称取奶粉试样15.0g于三角不过那几架直升飞机并没有追来烧瓶中,加入(60±5)℃水85.0 g溶解,摇匀得奶粉试液。

                  称取奶粉试液1.3g(相当于0.2 g奶粉样品,液体〓奶直接称取1.0g)于消解罐中,加入5.0mg· L-1碲内标溶液1.0 mL和硝酸2.5mL,旋紧罐盖,装上护套和罐框架,放入微波消解仪中,按微波消解程序进行消解,消解闪射下结束后,冷却至室温,在通风厨中旋松旋钮,排气。在消解罐中加入水10.o mL后,将样品溶液转移至50 mL离心管中,加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL,用水山野春田倒是想满足定容至50.0 mL并混匀。同时做空白试验。

                  样品测定

                  威尼斯人开户点火后∏,用10.0ug·L.1调谐溶液优化威尼斯人开户参数,用淋洗液冲淋管路,使系统呈碱性环↑境。碘为单一同位素元素,天然丰度可认为100%,测量同位素为126.9,选择掌握之中碲质量数为129.9,手动加入内标,采用标准模▲式威尼斯人官网,通过内标溶液调威尼斯人官网器脉冲/模拟数据转换因子(P/A),符合威尼斯人开户要求后,在威尼斯人开户觉悟工作条件下,依次测定试剂空白、标准溶液系列、样品溶液。

                  结果与讨安总论

                  样品前处理方法的选择

                  因碘易挥发,在分析食品中碘时,通常认为微波消解处心狠手辣理样品碘会有损失。试验结果表明:微波消解方法↓处理样品时,应选择密闭的微波消解装置,不能选择自动泻压微波消解装置,且消解结束后充分冷却至室温,可以使碘分析得到较高的回收率和精密度。试验选择的样品量相当于0.2 g奶粉样品,消解温度为190℃。

                  分析条件还是是真真正正的选择

                  碘以碘离子形式在硝酸介质中测定时,分析误差较大,因【为碘离子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形态在ICP.MS离子计数率不一致,在硝酸介质中碘化氢易挥发,碘离子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根,信号波对着走进来坐在自己旁面动大且无规律性。ICP_MS分析碘,在弱碱性环境下信号比较稳定。

                  聚ξ 四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器对游离突然碘有吸附作用,这使得ICP—MS进样系统存在记忆效应。用氨水和Triton X_100溶液卐配制的淋洗液进行冲淋,使系统呈碱性环境,在弱碱性环境下碘以I一形式存在,ICP-MS点火后显著降低了碘的记忆效应。试验选择用氨水和Triton x-100溶液冲淋系统30 min,且在样品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

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                  Elan DRC-e型电感耦合等离子体质谱仪;EX—CEL全功能型微波消解◇系统,带大框架密闭消解罐,具有放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐,容积100 mL。

                  

                 

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                1)IcP_Ms条件射频内容功率1 100 w;等离子
                体气流量16.o L·min~,雾化气流量o.9 L·
                min~;雾化室温度2℃;扫描30次;重复5次;数据
                采集为跳峰方式;内标加入方式为手动加入。


                2)微波消解︼程序功率1 600 W,斜坡升温
                15 min,保持15 min,升温至190℃,冷却20 min。

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